手動固相微(wēi)萃取(qǔ)儀  型號：DP-EST2

手(shǒu)動固相(xiāng)微萃取(qǔ)儀(yí)操(cāo)作(zuò)步驟

1. 在60mL采樣(yàng)瓶中(zhōng)置(zhì)入一個攪拌(bàn)子，加(jiā)氯化鈉（NaCl）10g

2. 加入(rù)經0.45μm濾(lǜ)膜過(guò)濾(lǜ)後(hòu)的(dí)水樣 40mL

3. 加入內標添(tiān)加液（40μg/L），旋(xuán)緊(jǐn)瓶蓋

4. 放入金屬浴預熱孔(kǒng)，預熱 20min

5. 移(yí)入萃取孔，攪(jiǎo)拌速(sù)度600rpm，攪拌時(shí)間30s後(hòu)，手(shǒu)持(chí)手柄(bǐng)，穿過SPME支(zhī)架(jià)固(gù)定(dìng)孔，另(lìng)一隻(zhī)手(shǒu)輔(fǔ)助插入(rù)萃取(qǔ)探(tàn)針至頂部空間。

6. 推動(dòng)手(shǒu)柄(bǐng)螺(luó)絲，使(shǐ)萃(cuì)取層探(tàn)出(chū)金屬套管，且(qiě)勿使萃(cuì)取層接(jiē)觸液麵。

7. 調(tiáo)節支(zhī)架位(wèi)置，並固(gù)定手(shǒu)柄，萃取(qǔ)40min。

8. 收回(huí)萃取層(céng)，拔(bá)出探針(zhēn)。

9. 將萃(cuì)取(qǔ)纖維插入氣相色譜進樣(yàng)口(kǒu)，在(zài)250℃下解吸 3min（根(gēn)據(jù)樣品(pǐn)情(qíng)況可在2-5min 範圍內(nèi)調整(zhěng)）

注(zhù)意事(shì)項(xiàng)

1. 探針使用前或(huò)已使用12h後(hòu)應(yīng)先置(zhì)於進(jìn)樣口老(lǎo)化萃取(qǔ)纖維，老化(huà)溫(wēn)度(dù)260℃，老化時間1h。老化(huà)後萃取層略(lüè)微發黃，為(wéi)正常現象(xiàng)，不影響使用。

2. 一定要(yào)使用玻(bō)璃攪(jiǎo)拌子，其(qí)他攪拌子(zǐ)會對待(dài)測物質產(chǎn)生(shēng)競(jìng)爭(zhēng)吸附，影響檢測結(jié)果。

3.金屬浴共(gòng)六(liù)個孔，其中(zhōng)中(zhōng)間孔(kǒng)為(wéi)萃取孔(kǒng)，周圍的五個(gè)孔為預熱孔。

4. SPME探針(zhēn)不能使用非(fēi)極(jí)性有機溶(róng)劑等。

5.進(jìn)樣口內(nèi)襯(chèn)管(guǎn)中(zhōng)不能(néng)有(yǒu)玻璃纖(xiān)維(wéi)，內(nèi)襯管(guǎn)可以使用下(xià)收口型，也可以(yǐ)使(shǐ)用直通型(xíng)。

6.使(shǐ)用GC-MS儀器，可(kě)以(yǐ)檢測到5個(gè)有機(jī)矽峰(fēng)，為(wéi)探(tàn)針在高(gāo)溫(wēn)下的流失(shī)峰(fēng)，具(jù)有固定保留(liú)時間和峰麵(miàn)積(jī)，為正常現象，不(bù)影(yǐng)響檢測。

7.解吸時間(jiān)的設置(zhì)：探針(zhēn)插入進(jìn)樣口後(hòu)，即開始運行方(fāng)法。方(fāng)法(fǎ)中(zhōng)升溫(wēn)程序(xù)初始溫度設定為(wéi)40℃並保(bǎo)持3min，則(zé)3min為(wéi)解吸(xī)時間(jiān)，3min之後，設(shè)置正(zhèng)常的升溫(wēn)程(chéng)序。在解析(xī)時間(jiān)內(nèi)，目標組分(fēn)在(zài)進(jìn)樣口高溫作用下從萃(cuì)取(qǔ)層(céng)上(shàng)脫(tuō)附(fù)下來，被載氣帶進色譜柱(zhù)，並在(zài)柱(zhù)頭冷凝(níng)。

四，配置清(qīng)單(dān)

1. 固(gù)相微(wēi)萃(cuì)取主機 1 台(tái)。

2. 萃(cuì)取纖維 1 支。

3. 萃(cuì)取(qǔ)手(shǒu)柄(bǐng) 1 支。

4. 60ml 棕(zōng)色(sè)小瓶 10 個。

5. 攪(jiǎo)拌(bàn)磁(cí)子 5 個