凝膠(jiāo)化(huà)時(shí)間測(cè)試(shì)儀/凝(níng)膠化時間(jiān)檢(jiǎn)測儀

更新(xīn)時間(jiān)：2013-06-27

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酚醛(quán)樹脂(zhī)製膠(jiāo)時(shí)凝(níng)膠化時間(jiān)測試探討(tǎo)

北京(jīng)亞歐德(dé)鵬(péng)科有(yǒu)限公司曹雙(shuāng)雙

關鍵詞(cí)：酚(fēn)醛樹(shù)脂(zhī) 凝膠(jiāo)化時(shí)間測(cè)試

酚(fēn)醛樹(shù)脂覆銅(tóng)板在(zài)我已(yǐ)有(yǒu)50多(duō)年的歷(lì)史(shǐ)。1956年(nián)秋，鐵(tiě)中(zhōng)所導(dǎo)的課題組在(zài)原電(diàn)子十研究所(suǒ)研製出中zui早(zǎo)的覆銅層壓(yā)板。1959年(nián)704廠(chǎng)戚(qī)道宣(xuān)等(děng)按(àn)鐵(tiě)中開發的覆(fù)銅箔紙板藝(yì)，開(kāi)始(shǐ)業(yè)化(huà)板(bǎn)麵為500*500mm的覆(fù)銅板。半個紀(jì)已經(jīng)過去了。

中已成為(wéi)覆銅板(bǎn)*大，總產量(liáng)約(yuē)占比(bǐ)例(lì)的(dí)80%。至2011年(nián)中覆(fù)銅板(bǎn)產量(liáng)已(yǐ)達近(jìn)4億平方米，產(chǎn)值(zhí)約(yuē)53億(yì)美(měi)元(yuán)。其中酚醛(quán)樹脂(zhī)紙基(jī)板的產量約占覆(fù)銅板(bǎn)總產(chǎn)量(liáng)的20%。半個(gè)紀(jì)以來，酚(fēn)醛樹脂製膠時凝膠化(huà)時間(jiān)的測(cè)試(shì)基本上沒有發生(shēng)過(guò)大(dà)的變化(huà)。

現(xiàn)在能查到營七四廠(chǎng)在(zài)1974年發(fā)表過(guò)企業(yè)標(biāo)準XA40083-74“合(hé)成樹脂聚合速度(dù)測定(dìng)法(fǎ)”。這(zhè)個(gè)企(qǐ)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已經沿用了(liǎo)38年。在酚醛樹(shù)脂覆銅板(bǎn)行業(yè)，試(shì)驗裝置(zhì)都是(shì)通過(guò)些(xiē)老程師的(dí)言(yán)傳身教(jiào)，由各廠(chǎng)自(zì)製的。在酚(fēn)醛樹(shù)脂製膠時仍(réng)基(jī)本上用(yòng)俗(sú)稱(chēng)“銅(tóng)板(bǎn)-小刀(dāo)法”測(cè)試(shì)樹脂的凝膠化(huà)時間(jiān)。

溫(wēn)度(dù)計

電熱(rè)板

電爐(lú)

圖 XA40083-74企標(biāo)中所(suǒ)推(tuī)薦(jiàn)使用的(dí)試(shì)驗儀(yí)器(qì)裝置

圖(tú)二

圖(tú)二是(shì)典型的目前(qián)正在酚醛(quán)樹(shù)脂紙基(jī)覆銅板(bǎn)行業廣泛使(shǐ)用的凝膠化時(shí)間(jiān)測試裝置。

但(dàn)是(shì)長(cháng)期以(yǐ)來(lái)使用的“銅板(bǎn)-小刀(dāo)法”測(cè)量凝(níng)膠化(huà)時間存在著諸多(duō)問題(tí)。

1. 溫度控(kòng)製用(yòng)繼(jì)電器控(kòng)製，實際上(shàng)溫度是在個範圍內(nèi)波動的(dí)。實測(cè)在+/-2.0℃左右(yòu)。圖(tú)三(sān)是用繼電(diàn)器(qì)控(kòng)製(zhì)的溫度(dù)波(bō)動(dòng)情況(kuàng)，溫度始終在定(dìng)的範圍(wéi)內(nèi)波(bō)動。圖四是用固態(tài)繼電器的(dí)溫度(dù)PID控製(zhì)，溫度(dù)逐(zhú)步由波(bō)動而達到設定(dìng)溫(wēn)度。波動逐(zhú)步變小。

2. 水(shuǐ)銀(yín)溫(wēn)度(dù)計或(huò)溫度傳(chuán)感器插在熱板中間(jiān)，但事(shì)實上(shàng)熱板中(zhōng)間的(dí)溫(wēn)度(dù)不能(néng)代表(biǎo)熱(rè)板(bǎn)表(biǎo)麵的溫度(dù)。通(tōng)常二(èr)者之間會(huì)有2℃左(zuǒ)右的誤差。再結(jié)合繼(jì)電器溫(wēn)度控製，有可(kě)能產(chǎn)生(shēng)5℃ 左(zuǒ)右的誤(wù)差。

圖三繼電器溫(wēn)度(dù)控製圖(tú)四(sì) 固態繼(jì)電器PID溫度(dù)控製

3. 采(cǎi)用(yòng)電(diàn)爐加(jiā)熱(rè)，存(cún)在(zài)著安(ān)隱(yǐn)患，這點(diǎn)引(yǐn)起(qǐ)重視(shì)。酚(fēn)醛(quán)樹脂中(zhōng)含(hán)有多種易燃成(chéng)份。樹脂及其殘渣遇到(dào)明(míng)火有可(kě)能引(yǐn)發火(huǒ)災。

業(yè)內許(xǔ)多(duō)程師企(qǐ)圖尋(xún)找其他(tā)的(dí)測試裝置(zhì)。想(xiǎng)到的是環氧樹(shù)脂覆銅板行(háng)業(yè)使用(yòng)的(dí)凝膠(jiāo)時間測試儀(yí)。按IPC-TM-650試驗方法(fǎ)手冊(cè)中2.3.18的(dí)凝膠(jiāo)化時間(jiān)測(cè)試(shì)儀(yí)適(shì)合(hé)FR-4環(huán)氧樹脂(zhī)的凝(níng)膠(jiāo)化(huà)時間(jiān)的測試，但並(bìng)不(bù)適(shì)合(hé)酚(fēn)醛樹脂(zhī)製(zhì)膠(jiāo)時的凝膠化時間測(cè)試。

1. 以美CECO TA650.1E及(jí)產的(dí)GT-3型凝膠化(huà)時(shí)間測試(shì)儀為代(dài)表(biǎo)，其熱盤尺(chǐ)寸(cùn)約(yuē)為Φ60mm。膠(jiāo)池尺寸約(yuē)為Φ20*2.5mm,電率(shuài)約200W,這(zhè)些儀器(qì)的(dí)參數適合(hé)IPC-TM-650試驗方(fāng)法(fǎ)2.3.18規(guī)定(dìng)的環氧樹(shù)脂試(shì)樣量200mg,而酚(fēn)醛樹(shù)脂製膠(jiāo)時凝膠化(huà)時(shí)間(jiān)的測試(shì)要用1g左右的(dí)試(shì)樣。20*2.5的膠池是容納(nà)不下1g量(liáng)的酚(fēn)醛樹脂試樣(yàng)的。

2. 用於(yú)FR-4 環氧樹脂(zhī)凝(níng)膠(jiāo)時(shí)間測試的(dí)儀器的電率約(yuē)200W，對於1g量的酚醛樹脂試樣旦放(fàng)入(rù)熱盤(pán)，會(huì)使熱盤溫度下(xià)降10℃左(zuǒ)右。這麼(mó)大(dà)的降溫會使(shǐ)試驗(yàn)無(wú)法行下去。

3. 那麼(mó)能不(bù)能(néng)將酚(fēn)醛樹(shù)脂的試(shì)樣(yàng)減(jiǎn)少到(dào)200mg左右(yòu)再做試(shì)驗呢？這個想(xiǎng)法(fǎ)很自然，但在(zài)實踐(jiàn)中卻(què)是行不通(tōng)的。由於酚醛樹(shù)脂的(dí)粘(nián)度很(hěn)，在實(shí)踐(jiàn)中提取200mg 的試樣(yàng)是十分困難的。

4. 用(yòng)於FR-4樹脂(zhī)的(dí)凝(níng)膠化時間測(cè)試(shì)儀(yí)的(dí)結構也(yě)不(bù)適合酚醛樹脂(zhī)的凝膠時間測(cè)試。圖(tú)五(wǔ)和(hé)圖六(liù)分別是(shì)目前(qián)FR-4覆(fù)銅(tóng)板行(háng)業(yè)廣(guǎng)泛(fàn)使用的凝膠(jiāo)時間測試儀：

圖五(wǔ)美(měi)CECO TA650.1E凝(níng)膠時(shí)間(jiān)測試儀(yí)

圖六產(chǎn)GT-Ⅲ型凝(níng)膠時(shí)間(jiān)測(cè)試儀

這種(zhǒng)凝膠時(shí)間測(cè)試儀基本(běn)結(jié)構是個(gè)六麵(miàn)體，除了(liǎo)個麵留給(gěi)操(cāo)作者(zhě)操作以外，其(qí)餘五(wǔ)個麵(miàn)是封(fēng)閉(bì)的。這(zhè)種(zhǒng)結構能保證(zhèng)熱(rè)盤的溫度免(miǎn)受空(kōng)氣(qì)流(liú)的影(yǐng)響，非常適合(hé)FR-4型(xíng)環氧樹脂的(dí)凝(níng)膠(jiāo)時間測試。但(dàn)是，酚醛樹脂中含(hán)有(yǒu)大(dà)量的(dí)溶劑，主要(yào)是(shì)甲(jiǎ)醛(quán)，是(shì)種無(wú)色(sè)的(dí)，具(jù)有(yǒu)強(qiáng)烈氣(qì)味的刺激性(xìng)氣(qì)體。人如果吸入(rù)濃(nóng)度(dù)的甲(jiǎ)醇後，會出現呼吸(xī)道的(dí)嚴(yán)重刺(cì)激和(hé)水腫，眼刺痛(tòng)，頭(tóu)痛(tòng)等症狀，也(yě)可能(néng)發生氣管哮喘。經常吸(xī)入少量甲醇(chún)，能引(yǐn)起慢(màn)性中毒(dú)。旦(dàn)酚醛(quán)樹脂(zhī)試樣(yàng)倒(dǎo)入，FR-4樹脂(zhī)凝膠儀的熱盤(pán)揮發(fā)出(chū)來的甲(jiǎ)醇(chún)等(děng)有(yǒu)害(hài)氣(qì)體會通過(guò)*的(dí)操(cāo)作麵撲向(xiàng)操作(zuò)者(zhě)，使操作(zuò)者被迫吸入有害(hài)氣(qì)體，從而危(wēi)害操作者的健康(kāng)。

時(shí)代在(zài)發(fā)展，酚醛樹脂覆(fù)銅板業(yè)也在發(fā)展。我(wǒ)們需(xū)要(yào)種新型的(dí)儀器裝置(zhì)來解(jiě)決(jué)酚(fēn)醛(quán)樹脂製(zhì)膠時(shí)的凝(níng)膠(jiāo)化時(shí)間(jiān)的(dí)測試。它應該具(jù)有(yǒu)下列(liè)特性：

1. 適應目前酚醛樹脂覆(fù)銅板業製膠時凝膠(jiāo)時(shí)間(jiān)測(cè)試的(dí)普(pǔ)遍習慣(guàn)。試樣為1g左右，熱(rè)盤膠池尺寸為(wéi)Φ50*2.5mm左右(yòu)。

2. 的(dí)溫度控(kòng)製。采(cǎi)用度熱電(diàn)阻(zǔ)作(zuò)為(wéi)感(gǎn)溫(wēn)原件(jiàn)，由溫控儀對(duì)熱盤溫度行(háng)PID控製，並可(kě)以(yǐ)對熱盤表麵溫(wēn)度(dù)行(háng)的(dí)修正(zhèng)。

3. 儀器(qì)應(yīng)安(ān)裝計時(shí)器，具(jù)有(yǒu)“啟(qǐ)動(dòng)/停止(zhǐ)”和“歸零(líng)”開(kāi)關，以方便計(jì)量凝膠化時(shí)間。

4. 控(kòng)製(zhì)器和熱盤(pán)應(yīng)該(gāi)是相互立的單元(yuán)，以(yǐ)免(miǎn)熱盤(pán)散發出(chū)來(lái)的熱量(liáng)影(yǐng)響控(kòng)製儀表或其它(tā)元器件(jiàn)的正(zhèng)常(cháng)作。

5. 整個(gè)裝置(zhì)應放(fàng)在個抽風(fēng)罩內(nèi)作(zuò)。這樣可將試(shì)驗(yàn)時試(shì)樣酚(fēn)醛樹脂(zhī)揮發出來的(dí)甲醛及(jí)其它的有(yǒu)害(hài)氣體(tǐ)抽(chōu)走(zǒu)，從而保(bǎo)護操作者免(miǎn)受有害(hài)氣(qì)體(tǐ)的(dí)侵(qīn)害。

圖七新的23790 型(xíng)酚(fēn)醛樹(shù)脂(zhī)凝膠(jiāo)時間測(cè)試(shì)儀

我們(mén)了(liǎo)新(xīn)型(xíng)的(dí)酚醛樹(shù)脂測試凝(níng)膠化時(shí)間的裝(zhuāng)置。

試驗步驟

2.1 加(jiā)熱金(jīn)屬板(bǎn)並(bìng)保(bǎo)持(chí)溫(wēn)度在200℃±3℃；

2.2 在金(jīn)屬(shǔ)板(bǎn)上用拉(lā)延板(bǎn)把(bǎ)環氧粉末迅速(sù)鋪開，塗(tú)敷成層(céng)薄(báo)膜，使膜厚(hòu)在(zài)300 µm-400 µm之(zhī)間(jiān)，當金屬板(bǎn)上的粉末開始(shǐ)熔化(huà)時(shí)，立即(jí)起(qǐ)動計時器(qì)開始(shǐ)計(jì)時(shí)；

2.3 趁塗膜(mó)末(mò)膠化之(zhī)前，用(yòng)把(bǎ)通(tōng)用(yòng)小(xiǎo)刀(dāo)或刮(guā)刀(dāo)在(zài)膜上將塗膜劃分10條帶狀(zhuàng)；

2.4 經過(guò)30 s±3 s以(yǐ)後(hòu)，用通用小(xiǎo)刀取下*條塗(tú)膜帶，並(bìng)立即淬入(rù)冷(lěng)水(shuǐ)中(zhōng)；

2.5 每經(jīng)過30 s±3 s，重(zhòng)復次2.4中的操作(zuò)。注意(yì)應按從(cóng)zui初(chū)拉延(yán)

開(kāi)始(shǐ)的(dí)順序取下，淬(cuì)冷並按順序擺(bǎi)放；

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