甲氧(yǎng)基測定裝(zhuāng)置(zhì) 甲(jiǎ)氧基測(cè)定(dìng)儀(yí) 型(xíng)號:DP-964

甲(jiǎ)氧(yǎng)基(jī)測定法(fǎ)
儀器裝置
50ml 圓(yuán)底(dǐ)燒瓶，側(cè)具內徑為1mm的支管供(gōng)導入(rù)二(èr)氧(yǎng)化碳或氮氣流(liú)用；瓶(píng)頸垂(chuí)直(zhí)裝有長(cháng)約(yuē)25cm，內徑為9mm的直形(xíng)空氣冷(lěng)凝管(guǎn)E，其(qí)上端(duān)彎曲成(chéng)出口向下(xià)，並(bìng)縮為(wéi)內徑2mm的(dí)玻璃毛(máo)細管(guǎn),浸入內(nèi)盛(shèng)水(shuǐ)約2ml的洗氣(qì)瓶B中(zhōng)；洗(xǐ)氣瓶具出口(kǒu)為內徑約(yuē)7mm的(dí)玻璃管，其末(mò)端(duān)為(wéi)內(nèi)徑4mm可(kě)拆(chāi)卸的玻璃(lí)管，可浸入(rù)兩個(gè)相連(lián)接的接(jiē)受(shòu)容(róng)器C，D中的個容器C內(nèi)液麵之下(xià)。
測(cè)定法
取(qǔ)幹燥的供試品（相(xiāng)當於(yú)甲(jiǎ)氧基10mg），稱定(dìng)，置燒瓶中(zhōng)，加熔融(róng)的苯酚2.5ml與(yǔ)5ml，連接上(shàng)述裝置；另(lìng)在(zài)兩(liǎng)個接受容器內，分(fēn)別(bié)加(jiā)入(rù)10％醋酸(suān)鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再(zài)各(gè)加(jiā)溴0.2ml；通(tōng)過支(zhī)管(guǎn)將CO2或N2氣流(liú)緩慢而均衡地(dì)（每秒(miǎo)鐘1～2個氣泡(pào)為宜）通(tōng)入燒瓶，緩(huǎn)緩加(jiā)熱使溫度控製在恰使(shǐ)沸騰液(yè)體的蒸(zhēng)氣上升(shēng)至冷凝(níng)管的半度(dù)（約(yuē)至30分(fēn)鐘使油(yóu)液溫(wēn)度上升至135～140℃），在此(cǐ)溫度下(xià)通常(cháng)在(zài)45分(fēn)鐘可成(chéng)反應(yīng)（根(gēn)據供(gōng)試品的(dí)性(xìng)質(zhì)而定, 如果供試(shì)品(pǐn)中(zhōng)含有多於二個(gè)甲(jiǎ)氧基時(shí)，加熱時間應延長(cháng)到(dào)1～3小時(shí)）。而(ér)後拆除裝(zhuāng)置,將(jiāng)兩隻(zhī)接(jiē)受器(qì)的(dí)內容(róng)物(wù)傾(qīng)入250ml碘(diǎn)瓶(píng)（內盛(shèng)25％醋酸(suān)鈉溶液 5ml）中，並(bìng)用水(shuǐ)淋洗使總體積(jī)約為125ml，加(jiā)入(rù)甲酸(suān)0．3ml，轉動碘瓶至溴(xiù)的顏(yán)色消(xiāo)失，再(zài)加入甲(jiǎ)酸0.6ml，密(mì)塞(sāi)振搖，使(shǐ)過量的溴(xiù)消(xiāo)失(shī)，放置1～2 分(fēn)鐘(zhōng)，加(jiā)入(rù)碘(diǎn)化鉀1.0g與(yǔ)稀硫酸5ml，用(yòng)硫代*滴(dī)定液(yè)（0.1mol/L）滴(dī)定,並將(jiāng)滴定(dìng)的(dí)結果(guǒ)用空白(bái)試(shì)驗校正。每(měi)1ml的硫(liú)代(dài)*滴定(dìng)液（0.1mol/L）相(xiāng)當(dāng)於0.5172mg的甲氧基。